MSS Chemilume CL400

Die wesentlichste Ursache für den Abbau der meisten organischen Werkstoffe stellen Oxidationsreaktionen dar. Oxidation in der Gegenwart von Sauerstoff findet statt unter üblichen Umgebungsbedingungen bei der Verarbeitung und Anwendung, also z.B. bei erhöhten Temperaturen und der Einwirkung von UV-Strahlung. Sie führt meist zu einer, meist negativen Veränderung der Werkstoffeigenschaften. Die Oxidationsstabilität ist deshalb eines der wesentlichen Probleme sowohl bei der Verarbeitung als auch bei der Langzeitanwendung von polymeren Werkstoffen. Als Konsequenz hieraus stellt die Kennzeichnung der Oxidationsstabilität von Werkstoffen eine der wesentlichen Zielsetzungen in der Prüftechnik dar.

Die Zersetzung von Polymer-Materialien kann von unterschiedlichen Faktoren hergeleitet werden, wie der mechanischen Verformung, Wärme, UV-Licht, Ionisationsstrahlung und sonstigen. Allgemein wird als Tatsache akzeptiert, dass alle diese Faktoren in den Polymeren eine Reaktion mit Sauerstoff einleiten, die die Hauptursache für deren Zersetzung darstellen. Der Umstand, dass die Sauerstoffreaktion von Polymeren von schwachen Lichtemmissionen begleitet ist (Chemilumineszenz) brachte für die Entwicklung einer neuen CL-empfindlichen Technik Impulse mit sich, die sich als einfacher erwies und Informationen hervorbrachte, die man durch die herkömmlichen Messmethoden nicht hätte erlangen könen (Ofentests, Infrarot-Spektrometrie (IR), Sauerstoffaufnahme und Differential-Scanning-Wärmemessungsmethoden (DSC)).

Innovative Anwendung fortschrittlicher Technik beschleunigt die Materialprüfung

Chemilumineszenz und Oxidation
Die meisten organischen Substanzen werden durch autokatalytische Oxidation abgebaut, die durch Einwirkung von Wärme bei der Verarbeitung (z.B. bei der Extrusion) bzw. beim bestimmungsgemäßem Gebrauch oder durch Einwirkung von UV-Strahlung initiiert werden kann. Bei der Oxidation entstehen Hydroperoxide die bei ihrer Zersetzung Licht emittieren. Dieses Licht wird detektiert und stellt ein Maß für den Grad der Oxidation dar.

Das Chemilumineszenzsignal
Zur Prüfung auf Oxidationsstabilität wird die Probe unter Inertatmosphäre erhitzt und dann reinem Sauerstoff ausgesetzt. Die Oxidation steigt bis zu einem autokatalytischen stationären Zustand an. Die Induktionsperiode und die Geschwindigkeitskonstante für den stationären Zustand geben Aufschluss über die Oxidationsbeständigkeit des Materials. Mit der CL ist häufig eine Differenzierung zwischen Proben auf Signalniveaus möglich, bei denen die verwandten Methoden wie Bestimmung der Sauerstoff-Induktionszeit (OIT) durch Differential Scanning Calorimetrie (DSC) oder die Sauerstoffaufnahme versagen.

ChemiLume-Software
Mit der leistungsstarken menügesteuerten Software sind Einstellung der Prüfparameter, Instrumentensteuerung, Datenerfassung, graphische Darstellung und quantitative Datenanalyse einfach.

Vielseitige Prüfungsmöglichkeiten
Mittels isothermer Prüfungen unter Sauerstoff kann die thermische Oxidationsstabilität oder mittels linearem Temperaturanstieg unter Stickstoff eine bereits bestehende Materialoxidation untersucht werden.

Thermische Stabilität von Erdölprodukten
Chemilumineszenz erfordert eine Substanzmenge von nur einigen Milligramm als Pellets, Flakes, Pulver oder flüssige Proben. Bei Formulierungen natürlicher und synthetischer Motoröle, die zum Teil Antioxidantien enthielten, wurden Unterschiede in den Induktionsperioden und der Oxidationsgeschwindigkeitskonstanten festgestellt. Die Einstufung dieser Materialien erfolgte anhand einer Lebensdauer, definiert als das Verhältnis von Induktionsperiode (dimensionslos) zu Oxidationsgeschwindigkeitskonstante.

Das Mineralöl besaß die geringste, das gereinigte Öl mit Vitamin E die größte Oxidationsstabilität.

Chemilumineszenz zur Stabilitätsprüfung
Die Chemilumineszenz kann bei der Bewertung der thermischen und photooxidativen Stabilität von unbehandelten und stabilisierten Polymeren, der Wirksamkeit von Additiven und der Auswirkungen von Verarbeitungs- oder Anwendungstemperaturen, Lagerbedingungen sowie Einflüssen des Wetters angewandt werden. Sie wird außerdem für organische Materialien wie Lebensmittel, Pharmazeutika und Biomaterialien eingesetzt.

Prüfen mit Lichtgeschwindigkeit
Polypropylen für handelsübliche Geschirrspülmaschinen wurde mit verschiedenen Additivzusätzen und konzentrationen stabilisiert. Mittels Chemilumineszenz erhielt man eine Bewertung der Stabilität in gleicher Reihenfolge und Größe wie bei Ofenalterungsprüfungen, aber innerhalb eines Bruchteils der für letztere benötigten Zeit. Dabei ergab sich im Unterschied zu den subjektiven Bewertungen bei der Ofenalterung eine quantitative Analyse der Materialstabilität.

Durch Chemilumineszenzprüfungen lässt sich schnell ermitteln, welche Materialien die beste Tauglichkeit für bestimmte Anwendungen aufweisen. Stabilitätsprüfungen an Polymeren werden unter Sauerstoff bei Temperaturen durchgeführt, die 20 bis 50° C unterhalb der Verarbeitungs- oder der bei der Schmelzindex-Prüfung angewendeten Temperatur liegen. In den Prüfzellen können präzise Temperaturen zwischen Raumtemperatur und 250° C eingestellt werden; eine Zellenkonditionierung bei 300° C minimiert den Einsatz von Reinigungslösungen.

Mit dem MSS Chemilume CL 400 verfügt der Forscher auf dem Gebiet der Polymere, Additive und organischen Materialien über ein leistungsstarkes analytisches Werkzeug. Es ist robust, zuverlässig und benutzerfreundlich im Rahmen der alltäglichen Kontrolle der Produktqualität oder von Prüfungen zur Materialauswahl.

Prüfen mit dem Gerät CL 400
Das Gerät MSS Chemilume CL 400 hat 4 Prüfzellen mit unabhängiger Einstellung von Temperatur, Gasstrom, Prüfzeit und Photomultiplier-Verstärkung. Parallelproben können gleichzeitig unter identischer oder unter verschiedenen Bedingungen geprüft werden, beispielsweise zwecks Untersuchung der Probenhomogenität oder der kinetischen Daten. Unterschiedliche Proben können unter identischen Bedingungen zur Untersuchung von Unterschieden in der Materialstabilität geprüft werden.

Das mitgelieferte Softwarepaket liefert detaillierte Daten bezüglich des CL-Signals und ermöglicht außerdem eine nachfolgende quantitative und qualitative Analyse der CL-Kurve.

MSS Chemilume Standardausrüstung
- Probenhalter aus 99,5% reinem Aluminium
- Photonenzähler-Photomultiplier
- Gasstromsteuerung
- Maximale Prüftemperatur 250° C
- Computersystem mit Pentium-Prozessor
- Windows95-unterstützte Steuerungssoftware
- Datenerfassung
- Probenpinzette

MSS Chemilume Zubehör

Umlaufkühler
Liefert auf konstanter Temperatur gekühltes Wasser zum Kühlen des Photomultipliers.
100/200/230 V Wechselstrom, 50 Hz oder 120 V Wechselstrom, 60 Hz. Präzisionsdruckregler

Temperatur-Kalibrierkit
Enthält auf NIST-Standard rückführbares Temperaturkalibriergerät und Thermoelement.

Ölprüfkit